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微波消解-石墨爐原子吸收測(cè)定土壤中的鉛含量
海能儀器
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實(shí)驗(yàn)儀器：TANK微波消解儀、PG原子吸收光度計(jì)、趕酸儀、玻璃儀器等；
實(shí)驗(yàn)試劑：高氯酸（70%，GR）、硝酸（70%，GR）、鹽酸（37%，GR）、氫氟酸（40%，GR）、鉛標(biāo)液（ GSB04-1742-2004）、去離子水
實(shí)驗(yàn)方法：取樣
將采集的土壤樣品風(fēng)干，去除異物并研磨，過(guò)100目篩后保存待用。
微波消解
取2.2中的土壤樣品0.3g，精確到0.0001g，放入消解罐，同時(shí)準(zhǔn)備一份樣品空白。向兩個(gè)消解罐中分別加入6mL硝酸，3mL氫氟酸，3mL鹽酸和2mL高氯酸，組裝好后放入消解儀，設(shè)置消解參數(shù)，進(jìn)行消解：
| 溫度（℃） | 升溫時(shí)間/min | 保溫時(shí)間/min | 壓力/psi |
| 220 | 10 | 30 | 400 |
標(biāo)準(zhǔn)溶液
| 編號(hào) | 濃度 | 硝酸/ml | 鋁標(biāo)準(zhǔn)貯備液/ul | 定容體積/ml |
| s1 | 0.0 | 0.5 | 0.0 | 10 |
| s2 | 20.0 | 0.5 | 2.0 | 100 |
| s3 | 40.0 | 0.5 | 4.0 | 10 |
| s4 | 60.0 | 0.5 | 6.0 | 100 |
| s5 | 80.0 | 0.5 | 8.0 | 100 |
| s6 | 100 | 0.5 | 10 | 100 |
原子吸收石墨爐法
| 序號(hào) | 溫度（℃） | 升溫時(shí)間/s | 保溫時(shí)間/s |
| 1 | 90 | 5 | 10 |
| 2 | 120 | 5 | 10 |
| 3 | 500 | 5 | 5 |
| 4 | 1700 | 0 | 2 |
| 5 | 1800 | 1 | 2 |
波長(zhǎng) 283.3nm，光譜帶寬 0.4nm，燈電流 2 mA，進(jìn)樣體積10μL，采用峰面積計(jì)算方法。
石墨爐法測(cè)土壤中鎘含量的參數(shù)設(shè)置及升溫程序如下
| 序號(hào) | 溫度（℃） | 升溫時(shí)間/s | 保溫時(shí)間/s |
| 1 | 100 | 5 | 10 |
| 2 | 600 | 5 | 10 |
| 3 | 1900 | 0 | 3 |
| 4 | 2000 | 1 | 2 |
| 5 | 1800 | 1 | 2 |
結(jié)論利用微波消解-石墨爐原子吸收法測(cè)得采集的土壤樣品中，Pb含量為4.0mg/kg，回收率98%，RSD為1.8%，整個(gè)方法快速準(zhǔn)確。
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